Nukleáris mikroszonda az anyagtudományban: felületi topográfia

aSimon Alíz, bPászti Ferenc, cUzonyi Imre, bManuaba Asrama, cKiss Árpád Zoltán

aKLTE-ATOMKI Közös Fizikai Tanszék 4001 Debrecen, Pf. 51.
bKFKI-RMKI 1525 Budapest, Pf. 49.
cMTA Atommagkutató Intézete 4001 Debrecen, Pf. 51.

A nukleáris mikroszonda a modern műszeres analitika egyik sokoldalúan alkalmazható kutatási eszköze. Segítségével gyorsított részecskenyaláb által kisméretű mintákból kiváltott sugárzások vagy részecskék detektálása útján nagy érzékenységgel végezhető laterális feltérképezés. Alkalmazása az anyagtudományban, környezetkutatásban, mikroszkópikus biológiai és geológiai minták, archeológiai leletek vizsgálatában elterjedt.

Az ATOMKI-ban található Oxford-típusú nukleáris mikroszondát 1996-ban helyezték üzembe [1]. Analízisre a Van de Graaff gyorsítóban előállított - elsősorban H+ és He+ - ionnyalábot használjuk, amely minimálisan 1m * 1m méretűvé, un. szondává fókuszálható. A minta ~ mm2 nagyságú felületét pásztázva a szondával mikroanalitikai mérések végezhetők. Ezek típusa főként a minta összetételétől függ. PIXE (Részecske által indukált röntgensugárzás) módszerrel többnyire a környezetanalitikai és geológiai méréseket, míg Rutherford-visszaszórással (RBS) az anyagtudományi méréseket végezzük.

Az RBS módszer egyetlen méréssel képes meghatározni a minta elemösszetételének mélységbeli eloszlását. A mélységskála nullpontjának az RBS a minta mindenkori felületét tekinti függetlenül annak topográfiai viszonyaitól. Ha azonban a visszaszórt ionokat észlelő detektor a felületet ferde szögből látja, a módszer érzékennyé válik a topográfiára is. A korábbi vizsgálatok [pl.2] kimutatták, hogy a topográfiai hatások a spektrumban megjelennek. Az általunk kidolgozott új módszer lényege az, hogy a spektrumokban kiválasztott tartományok segítségével (spektrum ablakok) elemtérképeket generálunk. Ezek jól szemléltetik az adott elem laterális eloszlását, és bennük a topográfiai hatások szintén jelentkeznek. Így már mérés közben gyorsan és szemléletesen követhető a felületi topográfia.

Lehetőség van a mélységi információk megjelenítésére tomográfiás képek formájában is. Ezek főként kisebb méretek - néhány mikrométeres kiemelkedések vagy mélységek - esetében hasznosak. A tomográfiás képen a vízszintes tengely az x vagy y pozíciót, a függőleges tengely a visszaszórt ion energiáját, a képpontok tónusa (színe) pedig az intenzitásukat reprezentálja. Rutherford-visszaszórást alkalmazva lehetőség van eltemetett rétegek vizsgálatára is.

A hagyományos RBS analízis esetében a detektort 165o-170o szórási szögbe helyezik, ami azt jelenti, hogy majdnem szemben van a minta felszínével. Így pl. egy üreg aljáról vagy tetejéről érkező ionok energiája azonos, vagyis nem lehet megkülönböztetni a felületek pozícióját. Ha azonban a detektort súrlódó kilépési szögbe helyezzük -100o-110o-, akkor megnövelhető az ionoknak a mintában a visszaszórás után megtett útja és így energiavesztesége is. Ennek következtében az ionok bizonyos helyeken olyannyira lefékeződnek, hogy nem is tudnak a mintából kijutni, vagyis a képeken árnyékokat hoznak létre (lásd ábra). Egyidejűleg két, átellenes oldalon elhelyezett detektorral felvett képek összehasonlításával, egyszerű geometriai megfontolások segítségével az elemtérképeken és a tomográfiás képeken megjelenő árnyékjelenségek és topográfiai hatások jól értelmezhetők.

baloldali detektor
szekunderelektron kép
jobboldali detektor

Az ábrán egy kb. 70 mikrométer mély egymásra merőleges üregeket tartalmazó Si minta szekunderelektron képét a jobb- és baloldali detektorok spektruma alapján generált elemtérképek fogják közre. A vízszintes üreg jobbra zárt, balra pedig nyitott. Az aszimmetria következtében a megfigyelhető árnyékjelenségek különböznek. Az árnyék hosszának és a visszaszórás szögének ismeretében az üreg mélysége kiszámolható. Az üregek szélén megjelenő beütésszám-többlet az üreg alakjára jellemző [3,4].

Munkánkban továbbá néhány alapvető, a spektrumban, elemtérképen és tomográfiás képen jelentkező topográfiai hatást is bemutatunk mind monoelemes (Si) mind multielemes (Ti/SiO2/Si) mintákon. A topográfiai elemek tipikus mérete 1m-100m. A tesztmintákat a KFKI - Anyagtudományi Kutatóintézetben állították elő [5].

Hivatkozások:

[1] I. Rajta, I. Borbély-Kiss, Gy. Mórik, L. Bartha, E. Koltay and Á.Z. Kiss, Nucl. Instr. and Meth. B 109/110 148 (1996).

[2] K.G. Malmqvist, Nucl. Instr. and Meth. B 104 138 (1995).

[3] A. Simon, F. Pászti, I. Uzonyi, A. Manuaba and Á.Z. Kiss, Nucl. Instr. and Meth., B136-138 350 (1998).

[4] A. Simon, F. Pászti, I. Uzonyi, A. Manuaba, I. Rajta and Á.Z. Kiss, Nucl. Instr. and Meth., B136-138 344 (1998).

[5] Cs. Dücső, É. Vázsonyi, M. Ádám, I. Szabó, I. Bársony, J.G.E. Gardeniers and A. van den Berg, Sensors and Actuators A 60 235 (1997)